COD的測定方法 化學需氧量
是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量.水樣在一定條件下,以氧化1升水樣中還原性物質所消耗的氧化劑的量為指標,折算成每升水樣全部被氧化后,需要的氧的毫克數,以mg/L表示.它反映了水中受還原性物質污染的程度.該指標也作為有機物相對含量的綜合指標之一.
測定水中COD的方法有高錳酸鹽指數法和重鉻酸鉀氧化法(CODcr). 主要的目的:介紹標準重鉻酸鉀法測定COD 對標準方法做了改進的另一些測定方法. 重鉻酸鉀標準法 原理:
是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱回流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值. 重鉻酸鉀標準法 二,儀器
1.500mL全玻璃回流裝置. 2.加熱裝置(電爐).
3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等. 三,試劑
1.重鉻酸鉀標準溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標準溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L] 重鉻酸鉀標準法 測定步驟
標定 :準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中,加水稀釋**110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,搖勻.冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色**紅褐色即為終點. 測定:
水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱回流 2h
冷卻后,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色**紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量.
測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量. 重鉻酸鉀標準法 六,計算
CODCr(O2,mg/L)= 8×1000(V0-V1)·C/V 改進
一.樣品消化方面的改進 二.測定手段方面的改進 分光光度法 庫侖法
動力學法 電位法 靜電流法 極譜法
分光光度法
原理:水樣在加熱回流時,反應方程式為:
由回流液吸收光譜圖(右)可知,在600nm附近的吸收光譜比較平緩,且經過反復實驗,重鉻酸鉀溶液在此波長下不吸收,因此在強酸性溶液中,過量的重鉻酸鉀在以硫酸銀做催化劑的條件下,氧化水中的還原物質,使Cr6+還原為Cr3+,在波長600nm處測定Cr3+的吸光度,作為標準曲線,即可測出樣品中的cod值 分光光度法
儀器設備:分光光度計 測定步驟:
(1)配置標準系列
(2)依次加入0.1g硫酸汞,5.00mL水樣,2.5mL重鉻酸鉀溶液(濃度0.5mol/L),7.5mL硫酸----硫酸銀,搖勻
(3)在75攝氏度加熱15min(或者在165攝氏度恒溫消除10min)
(4)冷卻后于600nm處分光光度計測定COD標準系列溶液和水樣的吸光度.用去離子水做參比,根據標準曲線計算或者直接讀水樣的COD.
分光光度法與標準法
標準法測定COD準確但是一次標準COD實驗需用兩個多小時,作為常規分析時間過長,其次,樣品消化后的反滴定既不靈敏又很麻煩,耗費試劑也多.
分光光度法測定COD,與標準法測定結果想但一致,方法的準確度和精確度符合測試要求,試劑用量少,成本低,無需滴定,操作簡便 庫侖法
原理:重鉻酸鉀為氧化劑,以電解產生亞鐵為還原劑測定COD的庫侖滴定法.
優點:簡便,快速,重現性好.對某些純有機物,飲用水,地面水以及各種類型的污水和廢水的測定,結果與標準重鉻酸鉀法相一致.本方法對COD高或低的水體的測定都適用. 動力學法:利用動力學原理,按照反反應速度推算CODcr.
電位法 :示波電位滴定法是**簡單的電滴定方法,儀器線路簡單,利用示波器上熒光的突然變化指示終點比指示劑變化明顯,特別適宜于有色和懸濁物樣品分析.
靜電流法 :Pilzu等用涂PbO2的電極從+1.2v到+20v記錄0.1mol/LK2SO4的伏安圖,然后加試樣以測定可氧化物質,用古典電位的電流變化計算COD值.
極譜法 :在強酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀用極譜法測定其中六價鉻的量然后根據所消耗六價鉻的量,間接求出水中COD值 自己的想法
雖然對COD測定的方法已投入很多的研究,而且取得比較大的成就,但是每種方法都有它的局限性也都有發展完善的潛力,對這些方法的改進會隨著技術的發展有更多的要求,也會隨著技術的發展有更多的方向.此外,將不同種方法的優點合理的結合應用也可能會達到改進的目的,而改進中不僅要考慮對時間的要求,也應該考慮用品對環境的影響.
化學需氧量的三種標準測定方法
化學需氧量(COD)是在一定條件下，用一定的強氧化劑處理水樣時所消耗的氧化劑的量，以氧的毫克／升表示。它利用化學氧化劑，將水樣中的還原物質加以氧化，然后從剩余的氧化劑的量計算出氧的消耗量。它的測定，可用重鉻酸鉀法，也可用高錳酸鹽法.這里給出了三種不同的化學需氧量測定的標準方法. #p#分頁標題#e#
1、重鉻酸鹽法：本方法適用于各種類型的含COD 值大于30mg/L 的水樣。對未經稀釋的水樣的測定上限為700mg/L，不適用于含氯化物濃度大于1000mg/L(稀釋后)的含鹽水。
2、催化快速法：本方法適用于焦化造紙石化化工印染皮毛制革釀造試劑冶金木材加工日化助劑制藥化肥及食品加工等多種工業廢水中化學需氧量的測定。
當使用30mm光程比色皿時不經稀釋的廢水COD值測定范圍為60~1000 mg/L。
氯離子濃度高于900mg/L干擾測定故在消化水樣前加入硫酸汞使其與氯形成絡合物，以消除干擾氯離子高于900mg/L的水樣應先做定量稀釋使Cl-含量降**900mg/L以下再行測定。
3、密封催化消解法：本方法可以測定地表水生活污水工業廢水(包括高鹽廢水)的化學需氧量。水樣因其化學需氧量值有高有低，因此在消解時應選擇不同濃度的重鉻酸鉀消解液進行消解。
